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凱氏定氮儀所需試劑的配置方法

作者:祎鴻儀器 點擊率: 發布時間:2021-01-18 15:35:00

凱氏定氮儀所需試劑的配制方法

1制備溶液所需設備

1.1電熱干燥箱:室溫~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A級玻璃量器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氫氧化鈉溶液

稱取400g氫氧化鈉,500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

3硼酸溶液

稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml):取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,,然后用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。

B溶液(0.014gN/10ml:10mLA溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

C溶液(0.0014gN/10ml):10mLB溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

5混合指示劑

5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,95%乙醇稀釋至100mL

5.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,95%乙醇稀釋至100mL。

5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

6標準滴定溶液

一 鹽酸標準滴定溶液

按照表1的規定量取鹽酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。

1

鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)

鹽酸的體積V/mL

1

90

0.5

45

0.1

9

 2 標定

   按表2的規定取決于270~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶于50ml蒸餾水中,加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

2

鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)

工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g

1

1.9

0.5

0.95

0.1

0.2

 

鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數值以摩爾每升(mol/L)表示,按式1計算;

                    c(HCL)=m*1000/V1-V2*M  ...................................................1

式中:

m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);

V1—鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫酸標準滴定溶液

配制

      按照表3的規定量取硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。

3

硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)

硫酸的體積V/mL

1

30

0.5

15

0.1

3

 

標定

  按表4的規定取決于270~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶于50ml蒸餾水中,加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

4

硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)

工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g

1

1.9

0.5

0.95

0.1

0.2

 

               c(1/2H2SO4)=m*1000/V1-V2*M......................................................2

式中:

m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);

V1—鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol[(M(1/2Na2CO3)=52.994]


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